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現如今，使用增材制造技術生產部件已不是新鮮事物。多年來，各個制造商投入重金日復一日地進行 3D 打印機硬件開發，使其在可靠性、精度和速度方面取得長足進步，可以輕松制造出更為復雜精密的幾何體。

但是早期的增材制造有個明顯的缺點，Digital Trends 的 Drew Prindle 曾指出：“材料過于單一嚴重制約了增材制造的發展”。因此要擴大增材制造的市場，為其構建更豐富多樣的材料庫是勢在必行的，先進陶瓷正是重點關注對象之一，吸引全球廠商都投入重本進行開發。

陶瓷3D打印件

直至目前，陶瓷3D打印作為增材制造行業的新興技術，已開始體現出越來越大的作用——調查機構SmarTech的研究報告指出，2024年陶瓷3D打印的綜合市場將超過10億美元，預計未來增長更為強勁，到2028年可達36億美元，而陶瓷3D打印高端裝備與先進陶瓷打印件產品則將是其中的兩大市場。

一、光固化3D打印和先進陶瓷成為好搭檔

目前，主流的陶瓷3D打印機都是基于光固化技術（SLA），通過將陶瓷粉末混入光敏樹脂的方式來制備用于打印的陶瓷漿料，具有成型速度快、自動化程度高、尺寸精度高、表面質量優良等優點。

其流程是：將陶瓷粉末加入可光固化的液體樹脂中，通過高速攪拌使陶瓷粉末在液體樹脂中分散均勻，制備高固相含量、低黏度的陶瓷漿料，然后使陶瓷漿料在光固化成型機上直接逐層固化，累加得到陶瓷零件素坯，最后通過、脫脂和燒結等后處理工藝得到陶瓷零件。

3D打印陶瓷件全過程

到底光固化3D打印能不能制造出高質量的陶瓷零件？答案是可以的。在2023年9月，美國桌面3D打印機制造商Formlabs推出了一種純陶瓷材料 Alumina 4N Resin的打印方案，可面向航空航天、汽車和工業鑄造等領域提供3D打印陶瓷，其價格比主要替代解決方案低 10 倍，且強度、硬度、耐高溫性能等都十分出色。

Alumina 4N Resin打印制品

但是問題來了，的強度畢竟是有其天花板存在的，當我需要使用物理性能更佳的先進陶瓷，如等非氧化物陶瓷時，該怎么辦？

二、非氧化物陶瓷的光固化3D打印進展

目前，國內外對氧化物陶瓷漿料的制備、光固化制備的工藝參數優化和熱處理工藝的研究已相當成熟并得到廣泛報道，如Al₂O₃、ZrO₂、ZTA、SiO₂及其它淺色陶瓷。而非氧化物陶瓷（通常顏色更深）等由于其粉體折射率和吸光度比較高，光固化成型存在著較大挑戰。

研究表明，光固化漿料應具備以下可打印特性：

一是具有合適的粘度以保證陶瓷漿料在每一層均勻平整地涂覆；

二是漿料需要充足的固化深度，以確保兩個固化層的界面“過度”固化，提供良好的內聚力；

三是要有足夠高的固含量防止脫脂燒結過程中收縮率過大；

四是漿料要保持較好的穩定性以確保光固化過程中生坯組成、結構的均勻性。

因此需要對非氧化物陶瓷的光固化漿料進行研究，使最終燒結陶瓷件達到基本性能的同時，提高光固化漿料的可打印性。以下將對非氧化物陶瓷中的兩個主要分類“碳化硅”和“”的相關進展進行簡單介紹。

1.碳化硅陶瓷

碳化硅陶瓷具有低熱膨脹系數、高熱導率和高機械強度的特征，是一種性能優異的結構陶瓷材料，已廣泛應用于石油化工、航空航天光學部件、半導體、耐火材料和汽輪機葉片等領域。SLS和光固化是SiC主要的增材制造方法，其中光固化增材制造精度最高，研究也最為廣泛。但相較于廣泛報道的白色Al₂O₃、ZrO₂陶瓷的增材制造，灰色SiC陶瓷的光固化存在陶瓷粉末吸光度過大，固化厚度和固含量過低等問題，最終導致燒結體致密度不高、孔隙率和殘硅量過高等問題。

據科學研究，SiC光固化漿料受到樹脂種類及用量、分散劑種類及用量、碳化硅粉粒徑、固含量、球磨時間等影響。因此優化可通過調整單體、光引發劑和分散劑的組成比例、粉末的粒徑和級配等復合工藝提高其固化厚度和粘度等成型性能，提升陶瓷生坯固含量后再利用脫脂和燒結工藝進行致密化、并修復缺陷，最終提升制品性能。

如Chen等通過將粉末與光固化樹脂混合，得到具有良好固化性能的漿料（下圖）。DLP打印得到碳坯，經高溫熱解后將碳坯和硅粉按3:1的質量比進行反應熔體滲透(RMI)工藝，SEM觀察到各相分布均勻，最終得到抗彎強度為(462±11)MPa的SiC陶瓷基復合材料。該類方法在不需使用包含高吸光度SiC粉體的漿料，打印難度小，但其光固化漿料的固含量較低且對后續燒結工藝有較高的要求。

光固化成型制備 SiC 陶瓷基復合材料

2.氮化硅陶瓷

氮化硅陶瓷具有優良的高溫力學性能、熱穩定性和抗熱震性。同時高硬度、抗高溫蠕變和自潤滑等特征使材料制品可在高溫和惡劣環境有廣泛的應用，是最有發展前途的工程陶瓷之一。

氮化硅陶瓷光固化成型存在Si₃N₄粉末和樹脂之間的折射率差異過大的問題，會導致漿料的固化深度太低，同時Si₃N₄陶瓷粉末吸光度過高會導致紫外光能量到達樹脂體系的“輸出量”過低，需要對Si₃N₄粉末進行改性和粒徑選擇配比，或者優化樹脂體系的分散性和固含量。

如在對Si₃N₄陶瓷光固化漿料中粉末的改性研究中，采用陶瓷顆粒表面氧化方法可以起到顯著的效果。如Jiang等通過在1150~1200℃空氣氣氛中氧化粒徑200 nm的Si₃N₄粉末1~3 h，在其表面生成一層低吸光度和低折光率的非晶SiO₂膜，降低Si₃N₄粉末的吸光度，漿料的固化深度提高至42~51μm。通過DLP技術成功制備形狀復雜、相對密度均高于90%的生坯和燒結件（下圖）。該項工作簡單有效地解決了Si₃N₄粉末吸光度過高的問題，顯著提升了光固化漿料的固化厚度有，后續可通過其它無機氧化物或有機物來包覆氮化硅粉末降低表面折光率或吸光度。

基于數字光處理的立體光刻法制備表面氧化氮化硅粉末復雜形狀陶瓷零件

 

資料來源：

劉丹丹，李芳，張小敏，等. 光固化3D打印用于陶瓷制備的研究進展[J]. 杭州師范大學學報（自然科學版），2019，18(6):576-580. DOI:10.3969/j.issn.1674-232X.2019.06.003.

楊勇，郭嘯天，唐杰，等. 非氧化物陶瓷光固化增材制造研究進展及展望[J]. 無機材料學報，2022，37(3):267-277. DOI:10.15541/jim20210705.

 

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